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激光粒度仪测量结果出现偏差怎么办?

阅读:723          发布时间:2020/3/25
  仪器光学设计影响粒度测试结果
 
  不同厂家,以及不同型号的激光粒度仪产品,其设计往往不同,例如不同的光学设计(例如直线式光路设计和折叠式光路设计,透镜后/前傅立叶变换,激光光束大小等),不同尺寸、焦距规格的傅立叶透镜,不同的探测器数量和分布以及其灵敏度和噪音水平,不同规格的光学部件等都会造成相同颗粒所得到的光能分布的差异。
 
  同样的道理,如果测量仪器光路或光学器件出现了状态变化也会引起结果的偏差。
 
粒度测量流程
 
  光能分布反演算法影响粒度测试结果
 
  在实际测试中,仪器获得信号是复合的,即一次探测获取信号是多个颗粒信号叠加的结果。基于不同粒径颗粒光能分布特性,用特定算法将复合信号拆分开来,得到所检测多个颗粒的粒径。由于不同探测器信号差别巨大(大颗粒散射光强度远大于小颗粒),且有光源不稳定,背景噪音等因素的影响,对软件算法的要求也非常高。因为不同型号光学设计和探测器分布是不同的,因此软件算法也必然不同。在反演计算过程中会出现结果的不同。
 
  虽然有以上两种主要原因的影响,不同粒度仪通常会采用球形标准物质,例如已知粒径的玻璃微珠,乳胶颗粒等进行标定,理论上应该都能准确测出它们的真实粒径。但在自然界中的颗粒通常是不规则的,即非标准球形,在不同硬件设计的仪器条件下,粒径等效的条件是有差异的,加之反演算法也不尽相同,如此即会造成测量结果的不同。一般来说,不同的粒度仪器,对同一样品得到不同粒度测量结果,只要这些结果在可信的范围内都是正常的(除非是标准球形样品),都是对样品粒径真实性的反映。
 
测试条件的差异影响粒度测试结果
 
  在实际激光粒度仪测试过程中,存在例如取样代表性、仪器对中调节、光学参数及样品循环参数设定,分散介质、分散剂、稳定剂的选择和质量,样品处理步骤等多种人为因素,以及温度变化,电源稳定性,震动等客观因素,都会造成测量结果的差异。
 
  综上所述:由于所有非球形物体,其粒度事实上没有绝对真值,依据等效定义的方式不同,其“真值”就是不同的。在粒度仪的选择上,用户通常首先想到的是测得准不准,但是如前所述,粒度测量其实并不存在“准”这个概念。在粒度仪用来指导生产的实践中,测试结果的重现性(以评估取样、分散、测试稳健性)、分辨能力(以评估分辨样品之间细微差异的能力)是更具质控的实际意义的,且可以依据这些信息衡量测试结果的精确程度并把控可能潜在的质量风险大小。
 
  建立粉体粒径质控体系及上下游结果比对的建议鉴于不同粒度测试设备测试结果不一样的现状,非球颗粒粒径无真值且质控的目的是鉴定生产样和标准样的差异,因此,确定粉体质控标准的依据宜采用以符合上下游企业认定的参考样品在自己所拥有的某型号仪器的测量结果作为参照进行质控。以具体样品传递质量信息,比以从其他方某一型号粒度仪的粒度分布报告传递的信息更科学可靠,可以避免由于对激光粒度仪不了解造成的分歧和误解。
 
欧美克LS-609激光粒度分析仪
 
  ●  测试范围:0.1-1000nm(以样品为准)
 
  ●  重复性:<1%(标样D50偏差)
 
  ●  案例:我司曾用三台不同时期生产的LS-609激光粒度仪,请60位不同企业的测试人员在简单培训后各自以SOP测量同一D10、D50、D90分别在0.8、1.8、4.2um左右的微溶样品,三台仪器60人次取样测量D50、D90结果相对标准偏差均小于0.7%,D10为1.1%, 显示出仪器和测试方法具有超高的重现性水平。(具体案例情况可搜索“LS-609智能化激光粒度仪SOP测试应用案例”查看)
 
  保证生产顺畅的运转而提高产品一致性,或确保企业生产产品从研发到小试及大规模生产的质量一致性,需要企业内良好的质控体系的建立。以下几点都是非常重要的考虑因素:选择满足应用需求的分辨能力的粒度仪,进行稳健的测试方法开发,以SOP标准化测试流程进行样品测试,同时留存/设计符合产品的参考样品经常验证仪器和方法的有效性(借助参考样可以随时了解仪器状态,协助判断取样分散等测试条件是否发生变化)。粉体的应用特性除受粒径影响,还与粉体颗粒表面特性、形貌特征、晶体结构、纯度等多种因素相关,宜结合其他方法综合评价对防范风险更有助益。
 
  需要注意的是,市面上部分仪器对于可能出现的仪器状态的变化而产生测试结果的偏移,采用某一指定标准品进行所谓的“校准”,从软件上将测试结果“修正”到标准品的标称值。此做法在一定程度上掩盖了仪器或测试方法上出现的影响测试结果的问题,对于非此标准品的实际样品测试并不能得到同样的“修正”,对质控存在巨大的风险。我们建议粒度仪用户采用与平时测试样品粒度和形貌相近的不易随时间变化的标准样品进行仪器状态的“验证”,以此快速判断测试结果出现的偏差是由仪器或是测试方法(例如介质变化、分散条件差异等)造成的,从而借助仪器公司的服务和测试方法验证等手段,在根源上解决遇到的问题,如此就可以避免测量偏差被所谓的“校准”不断地掩盖和放大,以致可能造成巨大的质量风险。
 
  激光散射法粒度测量原理:
 
  当光线照射到颗粒上时会发生散射(衍射),其散射(衍射)光强度、散射(衍射)光角度分布与颗粒的大小有关, 因此应用Mie散射理论、夫琅禾费衍射理论对仪器探测到光信号反演计算即可求得测量粉体粒径分布。
 
粒径的概念及各原理中粒径等效假设的不同:
 
  颗粒的大小称为“粒径”,也有文献或测量报告中称为“粒度”或者“直径”。如果颗粒是球形的,其粒径的物理含义是非常清楚的。然而对于绝大多数粉体材料,形状是不规则的,为了表征不规则颗粒的大小,通常的“粒径”定义如下:当被测颗粒的某种物理特性或物理行为与某一直径的同质球体(或组合)最相近时,就把该球体的直径(或组合)作为被测颗粒的等效粒径(或粒度分布)。激光粒度仪正是通过将实测颗粒的散射光能分布接近的某一个或一组的球的直径当做实际颗粒的等效粒径,是一种散射光学上的等效。
 
  在不同原理的仪器进行粒度测量时,由于采用的等效物理特性或物理行为标准不同,所得出的结果也各不相同。除了上述的散射光能分布等效外;图像法可根据不同需要选用等面积圆、等效长/短径等进行等效;库尔特电阻法采用颗粒体积进行等效等等。
 

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